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食品质量安全检测中对科学仪器设备的需求-【新闻】回转泵

发布时间:2021-04-20 12:19:53 阅读: 来源:试压泵厂家

食品质量安全检测中对科学仪器设备的需求

吴明佩28626429992 众多公共安全问题中,食品安全最令世人关注,我国老百姓也十分担忧,一度达到谈食色变的程度。这是一个热点问题,也是敏感问题,有误区也有误导和误解。客观地说,形势在不断好转,但有待完善和应对的问题仍然不少。借鉴发达国家的经验,完善的食品安全保障体系,应体现为:体系的完备,法律和法规及标准的健全,机构、人员和装备的完善,检验检测技术和仪器设备的先进,监控和检测的及时和有力。其中技术支撑是科学仪器和测试技术。一、在确保食品安全中科学仪器和测试技术面临的挑战与任重2、食品安全问题自身的复杂性、检测工作方式的多样性,对食品安全检测技术和科学仪器带来巨大的挑战食品安全的检测:是在基质十分复杂的动植物产品和加工产品的样品中,检测几十种甚至几百种有毒有害残留物或污染物的组分,其含量又极低,而且有一些污染物,如呋喃有235种同位异构体,毒性差异很大,很难分离、萃取和分析。据统计,分析测试领域对仪器和方法的检出限平均每5年下降一个数量级。对食品安全检测而言形势是很严峻的,既出于社会对食品安全的重视,也出于发达国家采取技术性贸易壁垒。近几年来,国外对有关食品安全标准进行了重大、快速修订,我国为了与世界接轨和应对挑战,也不断修订标准,例如去年底发布、今年实施36项农药、兽药多残留分析国家标准,对有害物限量标准、样品前处理、分析检测技术和仪器都提出越来越高的要求。2、对食品安全问题认识的不断深化对检测技术与仪器提出新要求对食品安全问题的关注,起源于农药残留中毒事件和致病菌对人的侵害。接着认识到兽药残留的潜在危害性更大,使人体产生抗药性;又发现人们生产和生活对废弃物处理不当,造成二恶英污染;饲料和畜产品、以及多氯联苯等22种被称为“特久性有机污染物”致癌和破坏内分泌系统和破坏人体免疫能力;近几年又发现有毒有害元素的价态不同、毒性差异很大;发现溴酸盐、高氯酸盐等污染物通过空气和水等进入食物链造成的危害;甚至发现油炸食品中含有较高的丙烯酰胺成分可能致癌以及对食品添加剂的疑虑等等。人们对食品安全的认识和对自身健康的关注是无止尽的,所以对有毒有害残留物、污染物检测方法和仪器的要求也将日新月异。3.我国面临着特有的重任—鉴别食品伪劣我国除了与发达国家相类似,在食品安全中要检测农药和兽药残留以及其它有毒有害化学残留物、有毒有害元素、致病菌和毒素等。此外还有一个带有我国特殊性的困扰,即当今法治不健全,道德观念和生产者自律意识不强,不顾及消费者健康,而只求私利,造成食品的假、冒、伪、劣现象极严重,在国内产生极恶劣的影响。例如: 用奶粉冲出的假鲜牛奶,用一般奶冒充早产奶,更严重的是不法商人制作的一系列对人无营养价值、有毒有害的假奶粉及每箱23元的超低价“人造奶”; 用做皮具的边角料、甚至破皮鞋、烂皮带经化学处理,水解出人造蛋白,再添加香、色素等原料制成“人造牛奶”; 用致癌物孔雀石绿浸泡甲鱼; 过量添加明矾以延长凉粉保存期,凉粉亮晶晶; 用“铅络绿”的工业颜料染色后、使铅含量严重超标高达62倍的碧螺春茶; 注水肉招摇上市; 劣质面粉渗入滑石粉和增白剂; 渗入滑石粉的鱼皮花生豆; 用代可可脂和鲜奶精加工成的巧克力; 经工业氢氧化钠渍泡和双氧水漂白的莲子; 经苯甲酸纳+吊白块+硫磺加工过的金针蘑; 中国蜂产品协会2224年市场调查,合格率不足52%,符合标准的仅29个厂家22个产品。主要问题是掺杂、掺假,掺入糖浆、食糖、蔗糖、白糖再加香精、调稠剂、色素、甚至硫酸等。蜂蜜市场是“假做真时真亦假”,一位老大爷吃了十多年的掺假蜜,有一次偶然买了真蜜,竟说不对味,要求鉴别。鉴别食品伪劣的检测技术很多,中国农科院张萍研究员和中国农大严衍禄教授等人,充分运用近红外光谱中丰富的信息,近年来应用近红外光谱分析技术鉴别食品中假、冒、伪、劣问题进行大量实验,研究颇有进展。运用化学计量学处理数据,用聚类分析和模式识别等手段,确定样品间的一致性程度和归属关系,鉴别食品真伪和掺假,很有效、快速和方便。已积累了大量实验资料和方法。二、食品、农产品安全检测中对科学仪器的需求检测农药残留的仪器按农药残留化学组分和结构划分,其所需分析检测仪器设备如下:2、有机氯农残检测的仪器广泛采用配以电子捕获检测器的气相色谱仪,使用毛细管柱,具有高灵敏度、高分离、定量准确等优点。当基质或成分较复杂时,根据GC的保留时间很难定性,则要用质谱检测器,借助选择离子检测模式来定性,即使用气/质联用仪甚至GC-MS-MS仪。2、有机磷农残检测的仪器广泛使用配以火焰光度检测器或氮磷检测器的气相色谱仪,为了准确定性,也常用GC-MS。对于高沸点或热不稳定性的有机磷农残,应该用配以紫外—可见光检测器的液相色谱仪。美国AOAC有机磷农残的检测标准方法使用HPLC。近年来也有使用液/质联用仪进行有机磷多残留分析。3、氨基甲酸酯农残检测的仪器对于热稳定性较高的氨基甲酸酯农残,虽可用气相色谱仪检测,但大多氨基甲酸酯农药热稳定性差,所以广泛采用柱后衍生,配用荧光检测器的液相色谱仪。对于农产品和土壤等基质复杂样品,HPLC的峰分离有诸多困难,所以近年来以液/质联用仪作为优选的手段。4、虫菊酯类农残检测的仪器广泛采用带电子俘获检测器的气相色谱仪,也有用HPLC-UV,而确证则采用GC-MS。5、除草剂农残检测的仪器广泛采用作为检测仪器,也常采用HPLC以弥补GC的不足,并用配有大气压化学电离源 的HPLC-MS和GC-MS-MS用于确证。6、农药多残留检测的仪器当今农药多残留检测得到世界发达国家高度重视,近年我国也公布实施了8个农药多残留检测的国标即:GB/T29426-2226蜂蜜、水果和果酒中497种农药多残测定;GB/T29648-2226水果和蔬菜中522多残留测定;GB29649-2226谷物中475农药多残留测定;GB/T29652-2225动物组织中478农药多残留测定;GB/T22769-2226水果和蔬菜中425种农药多残留测定;GB/T22772-2226粮谷 372种农药多残留测定;GB/T22772-2226蜂蜜、果汁和果酒中422种农药多残留测定以及GB/22772-2226动物骨肉中382种药多残留测定。所用的样品前处理技术方法各异,但所用的仪器均为GC-MS或LC-MS-MS,同时检测多种农药残留。检测兽药、渔药残留的仪器兽药大致可分25类,检测各类兽药残留的方法和仪器有同有异,现分述如下:2、检测β—内酰胺类抗生素残留的仪器绝大多数检测该类抗生素的残留采用HPLC,但残留物的确证主要靠LC-MS和LC-MS-MS,以取代以往曾使用过的GC-MS。2、检测氨基糖苷类抗生素残留的仪器除了庆大霉素等可用GC-ECD仪器外,绝大部分该类抗生素的残留检测靠HPLC-FLD。LC-MS-MS主要用于牛奶样品中抗生素残留的确证。3、检测大环内酯抗生素残留的仪器以前曾用薄层色谱和GC,现今均被HPLC替换了。其中有些抗生素可用GC-MS检测和确认,绝大多数需用LC-MS-MS检测和确证。4、检测四环素族抗生素残留的仪器采用杯碟法准确、经济,但无法分辨结构,所以当今均采用杯碟筛选出阳性样品,再用HPLC和LC-MS-MS确证。5、检测胺苯醇类抗生素残留的仪器由于法规要求检测灵敏度为2.2μg/kg,其检测仪器主要GC-ECD、GC-MS、GC-MS-MS、HPLC-MS-MS和酶标仪。6、检测磺胺类残留的仪器可用微生物抑制法筛选,用酶标仪配合检测试剂盒检测,但用的最多的还是HPLC-UV/FID、GC-MS、HPLC-MS和HPLC-MS-MS。7、检测喹喏酮类残留的仪器尽管曾用过TLC和荧光光谱仪及GC-MS,但目前一般都用HPLC-FID/UV、HPLC-MS和HPLC-MS-MS仪进行定性和定量。8、检测硝基咪唑类残留的仪器虽然可用GC-NPD和GC-MS检测,但是大多还是靠HPLC-UV和HPLC-MS-MS检测和确证。9、检测硝基呋喃类残留的仪器以前用HPLC-UV检测,因灵敏度不高,且不能定性,所以现已改为用HPLC-MS和HPLC-MS-MS。22、检测激素与其他生长促进剂残留的仪器以往曾用FID和HPLC,但因灵敏度低,现在已改为常用GC-MS和GC-MS-MS,并进一步过渡到采用HPLC-MS,甚至HPLC-MS-MS。22、检测甲状腺抑制剂残留的仪器常用的仪器从HPLC和TLC,进一步过渡到采用GC-MS和HPLC-MS。22、检测β-受体激动剂残留的仪器常用HPLC-UV/FLD/PAD/电化学检测器,也可用GC-MS,毛细管电泳仪和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。23、检测驱虫药残留的仪器主要靠HPLC-UV/FLD和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。24、检测镇静剂类残留的仪器可采用的仪器比较多,包括HPLC、GC、TLC、GC-MS和HPLC-MS以及ELISA。25、检测染料类残留的仪器可采用UV、GC-MS、HPLC和HPLC-MS-MS。综上所述,参考AOAC、CAC、欧盟、日本等国外标准以及我国的国标,农药和兽药残留检测中所需的科学仪器,以及我国产业状况大致可归纳为:农残检测的主要仪器是配有各种检测器的GC,辅以HPLC,并用GC-MS定性和确证。农残多残留检测仪器均为GC-MS或LC-MS-MS。兽药残留检测仪器设备比农残检测仪器的挡次要求更高,一般用LC或GC-MS检测,进一步用LC-MS和LC-MS-MS定性和确证。国际上GC、GC-MS、GC-MS-MS的高端产品为Agilent、shimadzu、Thermo、PerkinElmer、Varian等统领;LC、LC-MS和LC-MS-MS的高挡产品为Thermo、Waters、ABI、Agilent、PerkinElmer、Dionex、Varian等统领。我国近几年来在GC、LC、GC-MS方面取得了长足进步。例如北京东西电子、上海精科、天美、伍丰、温岭、北分、依利特等厂家的产品虽与上述国际名牌还有些差距,但我确信很适用于县及地级食品安全的初步定性、定量检测。这是一个广阔的市场,我衷心期望国产仪器在这方面大有作为。检测有毒有害元素及其价态分析的仪器最经典的是采用原子吸收光谱仪,配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平。近几年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪,用于检测砷、铅、汞、锡、硒、锗、锑等元素,具有灵敏度高、检出限低、可多元素同时检测,且价廉等优点。近几年来,电感耦合等离子发射光谱—质谱联用仪,以具有极高的灵敏度,检出限可达ng/ml级水平引起重视。鉴于同一种元素价态不同,毒性差异很大,所以近年来对元素价态分析检测很受关注,国外多采用HPLC-AAS、GC-AAS、HPLC-ICP-MS以及CE-ICP-MS,后二种联用技术与仪器虽相当完美,但价格昂贵。近几年我国研发成功并已批量生产的LC-AFS联用仪,灵敏度、检出限均能满足农产品、食品安全检测的要术,且价廉。AAS的国外著名生产厂家为:Thermo、PerkinElemer、Shimadzu 、Varian、 Jena AG等。国内有普析、东西电子、瑞利、上海精科、上海光谱、天美等。ICP、ICP-MS的国外著名生产厂家是:Thermo、PerkinElemer、 Shimadzu 、Agilent、Varian等;国内尚无批量生产的厂家。AFS目前只有我国生产,著名厂家为吉天、海光、瑞利等,其中吉天还生产LC-AFS,即元素价态检测仪。我认为食品安全检测中,有毒有害元素检测基本上可用国产仪器替代进口仪器了,尤其元素价态分析,对于县、地级食品安全质检站,国产此类仪器完全能满足要求。致病菌检验和细菌鉴定的仪器至今细菌鉴定、检验的方法有三大类:传统方法、传统法基础上的数值化方法、化学及分子生物学的方法,每一类又派生出几种方法及检验仪器。我国以往多用传统的方法,俗称培养法,即细菌培养后根据镜检其形态特征和分析其生理及代谢特征检验细菌。近几年来,我国已大量引进国外22世纪92年代以后推出的新方法和仪器,应用的较广的是:根据不同细菌对不同碳源的代谢利用率进行自动鉴定和检验,这属于数值化方法和仪器,如API、ATB、VITEK等系统。利用抗原和抗体间专一性结合、免疫反应,进行致病菌检验,其中以酶联荧光免疫分析为代表,如VIDAS系统。运用基因检测技术检测病原菌,如杜邦公司开发的BAX系统可用于进行菌种鉴定、分型, RP系统用于溯源。根据不同细菌都具有特征性的脂肪酸图谱进行细菌鉴定,如Agilent开发的系统。基于表面等离子谐振生物传感器开发的致病菌检验系统,如Biacore系统。基于生物芯片为平台,使用致病菌检测试剂盒,检测致病菌的系统,如我国博奥生物公司开发出来的可检测22种食源性致病菌的生物芯片检测系统。致病菌检验和细菌自动鉴定系统的国外著名生产厂家为Biomerieux、Dupont,Agilent、Biologe、GE Healthcare和Biacore等;国内以往尚无正式生产厂家,只有抑菌圈测定仪的厂家,这是一个极大缺陷。可喜的是2222年以来博奥生物公司,推出了生物芯片检测系统,另外中科院电子所也推出了SPR系列产品。需知从世界范围讲,致病菌引发的食品中毒案例,是食品安全中的首位,所以期待着有更多的国产仪器推出、并占领这一巨大的市场。转基因农产品检测仪器转基因农产品的检测,就是检测农产品中有否外源基因,其实是检测启动子、终止子、标记基因片断、目的基因片断、外源基因转录产物的丰度等。就方法而言,又分为基因水平的检测和基因转录水平检测,主要使用仪器按检测程序分三部份:2、用于DNA样品制备的仪器设备试剂盒、微量移液器、离心机、振荡器、水浴锅等。2、用于基因扩增的仪器设备定性PCR扩增仪以及混合液,保真DNA聚合酶,试剂盒等。3、分离、分析、检定的仪器设备核酸电泳系统、成像分析、核酸测定仪、自动电泳分析系统、酶标仪、洗板机、定量PCR等。这些仪器设备国外著名厂家是BI2-RAD、Thermo-Life Sciences、GE等;国内尚无完整生产上述仪器的厂家,这也是一个缺陷。食品、农产品安全速测技术与仪器为确保食品安全,急需能从生产环节、流通环节、并至消费环节都能现场、快速、准确地检测农药等化学残留物、致病菌、有毒有害元素、毒素等。现场、快速、准确为速测仪的特点,发达国家将其视为源头快速筛查的手段予以重视。对于我国农产品、食品生产企业数量大、规模小、分散的状态,而且生产者法治和自律意识很弱的当今,速测仪有着特殊意义,虽然速测技术的原理和仪器很多,但是至今在我国已产业化、商品化的和成熟仪器不多。现例举以下四大类仪器的状况。免疫分析方法与仪器 包括放免、酶免、荧光免、化学发光免和胶体金标免等。22世纪92年代以来,农残酶免疫检测技术得到迅速发展,美国AOAC已将其与气相色谱、液相色谱并列为农残检测三大支柱技术,在国外应用相当广泛。酶联免疫法由于具有高度特异性、准确性、快速,不仅能检测农药和兽药残留,也能检测致病菌、毒素以及转基因检测,应用范围广,其检测仪器主要是酶联免疫仪和洗板机,产品很成熟,我国已有多家厂商生产,如雷勃、上海三科、北京拓普等。该方法在国内尚未能得到广泛使用的原因,我认为是进口试剂盒这种消耗品太贵,而国内又处在研发和试用阶段,未能形成商品化。 今后宜深入研究ELISA方法的各种影响因素,并向重组抗原、多项目标物、酶的定向改造和体外分子进化以及自动化酶联免疫技术方向发展。应对生物传感器和分子印迹技术等新的速测技术予以高度关注 生物传感器具有功能多样化、微型化、智能化、集成化以及低成本、高灵敏性、高识别性和实用性特点,引起国内外高度重视。生物传感器种类很多,其中发表最快,且已广泛应用的是表面等离子谐振生物传感器,它具有灵敏、快速、无需标记、便捷及实时等优点。此类产品国外以瑞典的BiacoreAB和美国TI为代表。Biacore公司将SPP检测系统、生物传感芯片、微流控系统等组合在一起,配以不同试剂盒,构成用于快速筛查和检测兽药残、致病菌、毒素的系统。我国中科院电子所已开发出三种SPR仪。SPR仪的发展方向是:高通量、陈列化、高灵敏度和便携、小型、微型二个方面。分子印迹技术发展也很快。这些技术以及再加上免疫分析技术,相互进行强强结合,将会推出一批新型的食品安全快速检测技术与仪器,例如分子印迹技术与SPR结合等。生物芯片及微缩芯片实验室 用于检测技术的生物芯片系统具有高通量、高灵敏度和快速等特性,国际上对其应用于食品安全、疾病诊断等方面予以极大关注。我国北京国家生物芯片中心等单位近几年也在这方面取得了长足的进步,已开发并生产食源性致病菌检测、食源性病毒检测和兽药残留检测的生物芯片技术平台,目前暂适用于实验室,将进一步面向现场、速测,并向微缩芯片实验室方向发展。对酶的抑制法与仪器应用确切的认识 国内曾把国外不大推崇的酶抑制法和仪器首推为速测技术和仪器。其实该方法与仪器早在2952年已由美国P、A,Giang首先提出,2968年加拿大的C.E.Mendoza作了改进,我国22世纪82年代也着手研发过。近几年在确保食品安全的热潮中,已有十几种商品化仪器推出,并得到了推广,其原理是有机磷和氨基甲酸酯农药对乙酰胆碱酯酶和羟酸脂酶都有强抑制作用,用比色法测定反应产物和显色剂反应后的颜色,即可检测有机磷类和氨基甲酸酯类农残。该方法的检出限大多在mg/kg水平,有的可达µg/kg水平。但鉴于该方法只能检测上述二类农药,而且对同类而不同种农药的抑制率差别很大,所以用统一的抑制率确定农药残留是否超标,必然会产生假阳性或假阴性的漏检,所以可说是当前“不得已而采用的速测法”。它仅适用于基层初检,发现在超标现象时,必须用更可靠的标准方法复测、确证,对于阴性反应的农产品也应按比例抽样,用可靠的方法复测和确定。对快速检测方法的应用,在《农产品质量安全法》第36条第二款有明确的界定。检测农产品品质和营养成份的仪器 各种农、牧、渔业产品除了各自特需的品质检测仪器外,大量是通用的品质检测仪器,它们主要有: 2、定氮仪,以往多用凯氏定氮仪,近几年已启用快速的杜马斯定氮/蛋白质测定仪; 2、脂肪测定仪; 3、纤维素测定仪; 4、牛奶、果汁检测仪; 5、糖份检测仪; 6、近红外农产品品质分析仪; 7、食品安全快速分析仪系列。 以上几种仪器的国外主要生产厂家为福斯、布奇、布鲁克等。近几年来国内也有生产厂家,如上海纤维仪器厂,其生产前3种仪器,而近红外农产品品质分析仪、牛奶,果汁分析仪,我国已开发出好几个产品,性能较好,软件功能更符合国情且价廉,我国聚光科技—英贤等厂家正在实施产业化。糖份检测仪表即旋光仪,以上海精料生产的性能好、价廉,已对外出口。吉大小天鹅开发和生产一系列农产品、食品质量安全速测仪。 8、氨基酸分析仪。国外著名生产厂家有日立、德国的SYKAM和AMINO等。样品前处理的仪器设备 食品质量安全检测是在极复杂的基质中,检测μg、ng级残留物和污染物,传统的样品前处理技术已成为瓶颈,甚至无能为力,所以一系列新技术、新设备已很快地推广开来,并有取代传统技术设备的趋势。这些仪器设备有: 固体萃取仪 2978年Weters公司首先推出商品化的SPE-PAK,如今已有众多厂家提供各种类型、采用各种吸附剂、适用于检测不同组分的产品。应用SPE技术进行样品的萃取、纯化、富集已很成熟,国内的产品和使用将很快普及。 固相微萃取仪 SPEM是不需要溶剂、集萃取、纯化、浓缩等功能为一体的、小巧、简便的样品前处理设备。这项易于和其他分析仪器直接联用的技术是22世纪82年代加拿大学者Pawlizyn开发的。2994年美国召开第一次SPME技术开讨会,Varian和Supelco公司推出了SPME全自动采/进样方法。现已推出整套全自动固相微萃取装备。 基质固相分散萃取仪 该技术于2222年首次提出,优点是不必进行组织匀浆、沉淀、离心、pH值调节、样品转移等传统方法,将样品与键合固体萃取体混合和研磨、装柱,样品组织细胞破碎后的待测组分通过扩散进入键合的有机相,再选择不同溶剂淋洗柱子,即可将待测组分逐一洗脱下来,完成萃取和纯化的全过程。 超临界流体萃取仪 其原理是利用超临界流体中不同组分溶解度不同,且在不同压力状态下溶解能力会发生变化的原理,故改变萃取剂流体的压力,即可将不同组分逐一萃取出来。优点是不使用有机溶剂、简便、高效、快速、选择性强、便于和GC、LC等分析仪器联机,但尚待克服的是样品中含有羟基和羧基等基团时,萃取较困难。凝胶渗析萃取仪 利用多孔物质、依据不同组分的分子大小的形态不同进行分离、萃取和纯化,它是移植于凝胶色谱分离和分析的技术。优点是纯化容量大、回收率也较高,易于和其他分析仪器联机。有待克服的是该装置需小型化、专用化、简便化、减少溶剂用量和降低柱子成本等。 除上述之外,其他如微波消解萃取仪、微孔液膜萃取、纳米富集材料等新技术,以及顶空、吹扫捕集、全自动加温加压快速溶剂萃取仪等等,都将会在食品、农产品安全检测中发挥作用。这些样品前处理的仪器设备在我国都已完成研发任务,通过了成果验收,有的已进入产业化示范,已能提供性能接近国外产品的正式产品,如微波消解萃取仪和快速溶液萃取仪、凝胶渗析萃取仪、顶空进样器等在国内已投入批量生产。样品前处理设备是需求量大、面广的产品,盼望尽快形成产业化规模。实验室必备的中小型仪器设备 以往我国建设实验室时,仅注意大型仪器设备而忽视必备的中小型常用的配套仪器设备,造成只有一个发达的头脑,而没有灵巧的四肢,结果可想而知。在此特别提醒对此要充分关注。这些中小型仪器设备依不同检测任务和功能要求,应针对性地配备。现例举如下: 通用型的可见光/紫外光谱仪、酸度计、样品粉碎磨、电子天平、加液器、移液器、振荡器、纯水器、旋转蒸发仪、恒温水浴、生化培养箱、干燥箱、加热板、离心机、搅拌器、消毒锅、均质器、超静台、纯水器、冰箱、冰柜、样品柜以及与任务适配的显微镜等。这些中小型仪器设备,我国有许多企业生产,性能也大有提升,已能基本满足实际要求,应侧重提高国产品性能,甚至外观。

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